UPLC-MS/MS法同时检测土壤中草甘膦、草铵膦及代谢物
邢银英 项林敏^通讯作者 练瓯滨 杨聪聪

温州市质量技术检测科学研究院，浙江温州，325000；

摘要：土壤中草甘膦、N-乙酰草甘膦、氨甲基膦酸、N-甲基草甘膦、 N-乙酰氨甲基膦酸、草铵膦、草铵膦-N-乙酰、3-甲基磷酸亚基丙酸等8种极性农药通过非衍生化法建立HPLC-MS/MS的检测方法[1]。用该法对温州某山区的5个镇31个土壤样本进行检测。准确称取5 g土壤样品于50 mL离心管中，加入20 mL氨水溶液（0.2 mol/L），混匀涡旋，超声30 min置于40 ℃水浴锅中，在8 000 r/min下离心10 min，取上清液过水相滤膜（0.2 μm）。以Agilent HILIC Plus 色谱柱（3.5 μm，4.6 × 100 mm），以乙腈-0.05 %氨水溶液（含2 mmol乙酸铵）-为流动相体系进行梯度洗脱；洗脱后的被测物经负离子模式进行电离[1]，MRM模式进行检测，经外标法定量。结果表明：8种化合物标准曲线范围5-200 ng/mL下线性相关系数均＞0.999，定量限为10 μg/kg；称取18个空白土壤样品分别在1倍、2倍、5倍的定量限三个水平18个样品进行加标回收率试验，回收率在78.2%～102.6%，测定相对偏差为0.62%～7.6%。

关键词：草铵膦；草甘膦；代谢物；UPLC-MS/MS；土壤；非衍生化

参考文献

[1]王禹衡.IC-MS技术筛选生物检材中草甘膦等八种强极性毒物的研究[D].中国人民公安大学,2023.DOI:10.27634/d.cnki.gzrgu.2023.000115.

[2]平华,赵芳,李成,等.高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定土壤中草甘膦、草铵膦及其代谢物[J].色谱,2022,40(03):273-280.

[3]孙文闪,诸骏杰,钟寒辉,等.固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸[J].理化检验(化学分册),2021,57(04):322-326.